真正的稱重要求,您知道嗎?(上篇)
相比起大型且貴重的分析儀器,天平是不受重視的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,多數(shù)實(shí)驗(yàn)室人員不管是在維護(hù)保養(yǎng)還是檢測(cè)校準(zhǔn)方面,都會(huì)對(duì)其有所忽視。稱量結(jié)果是至關(guān)重要的,要知道,前處理過(guò)程產(chǎn)生的誤差占全過(guò)程的70%,各種原因?qū)е碌姆Q量結(jié)果不準(zhǔn)確,已經(jīng)給分析結(jié)果失敗帶來(lái)了50%的可能性。
那么,稱重到底有多重要?如何保證稱重的準(zhǔn)確呢?
稱重風(fēng)險(xiǎn)無(wú)處不在
1、環(huán)境因素對(duì)電子天平稱量值的影響
電子天平對(duì)稱量環(huán)境都有一定的要求,溫度、濕度、氣流、振動(dòng)、電磁場(chǎng)、光照等都會(huì)引起稱量值的變化。所以,應(yīng)盡量保持稱量環(huán)境恒溫、干燥、穩(wěn)定、無(wú)電磁場(chǎng)干擾并避免陽(yáng)光直接照射,以減少稱量誤差。
一般情況下溫度變化是天平稱量結(jié)果的zui大風(fēng)險(xiǎn),溫度變化造成傳感器形變,改變重力與電磁力的平衡關(guān)系,從而引入誤差。靜電:導(dǎo)致顯示值無(wú)規(guī)律的上下波動(dòng)對(duì)于可讀性為0.01mg級(jí)的電子天平粉末狀微小量樣品的稱量受靜電影響極大。
濕度:天平室建議相對(duì)濕度為:45%~60%,可以提高空氣相對(duì)濕度以盡快導(dǎo)走靜電,但是濕度會(huì)帶來(lái)另外的問(wèn)題:樣品的吸濕等靜電消除器是解決靜電問(wèn)題根本方法。
2、稱量方法對(duì)電子天平稱量值的影響
有些實(shí)驗(yàn)人員會(huì)根據(jù)自己想法來(lái)進(jìn)行樣品的稱量,例如,稱量揮發(fā)性樣品和稱量吸濕性樣品時(shí),不同的稱量方法對(duì)稱量結(jié)果會(huì)產(chǎn)生很大的影響。
3、稱量容器對(duì)電子天平的影響
盛裝樣品容器也可能會(huì)對(duì)zui小稱樣量形成影響,因?yàn)榄h(huán)境與樣品容器的表面可能會(huì)有相互作用。如果重復(fù)性測(cè)試時(shí)未考慮樣品容器,則較大的或較重的樣品容器會(huì)引入條件偏差。因此,應(yīng)采用較小質(zhì)量或較小表面積的樣品容器(特別是如果需要稱量很小重量的樣品時(shí)),或?qū)悠啡萜鞣胖迷诜Q樣盤上作為預(yù)置重量來(lái)測(cè)試重復(fù)性。樣品容器應(yīng)在室溫下使用,以避免稱量空間內(nèi)形成氣流。
如何確認(rèn)天平稱量準(zhǔn)確?
1、充分預(yù)熱
天平的精度越高對(duì)預(yù)熱的要求也越高,這是保證稱量結(jié)果準(zhǔn)確的*步,一般情況下應(yīng)預(yù)熱30min,平時(shí)不用時(shí),應(yīng)關(guān)機(jī)但不拔電源,使電子天平始終處于預(yù)熱狀態(tài)以確保電子天平稱量的準(zhǔn)確性。
2、校準(zhǔn)天平
校準(zhǔn)時(shí),不同準(zhǔn)確度的天平要選擇相對(duì)應(yīng)等級(jí)的砝碼。天平顯示零位便可直接稱量并認(rèn)定其準(zhǔn)確度符合測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)是不正確的認(rèn)識(shí),任何電子天平如果不進(jìn)行校準(zhǔn),就進(jìn)行稱量都是不準(zhǔn)確的。校準(zhǔn)分為內(nèi)校和外校。此外為降低樣品吸濕性和揮發(fā)性的影響,對(duì)于這類樣品要盡量減少稱量時(shí)間,或在密閉容器內(nèi)進(jìn)行。所以保持電子天平水平、良好的稱量習(xí)慣、適當(dāng)?shù)沫h(huán)境條件、正確的稱量方式都是確保電子天平稱量準(zhǔn)確的前提。
天平的校準(zhǔn)、檢定
1、檢定Verification
檢定是一個(gè)具有法制性的概念, 國(guó)家計(jì)量行政單位規(guī)定的在“中華人民共和國(guó)計(jì)量器具強(qiáng)制性檢定目錄”中的計(jì)量器具必須按照規(guī)定的周期進(jìn)行強(qiáng)制性檢定,以判斷是否符合計(jì)量器具的誤差要求,鑒定依據(jù)相應(yīng)的“國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程”,結(jié)果將發(fā)給你“檢定證書”和“檢定標(biāo)簽”。由的計(jì)量行政機(jī)構(gòu)實(shí)施檢定。
2、校準(zhǔn)Calibration
為了確定計(jì)量器具是否符合使用要求而進(jìn)行的一組操作,可以由有這個(gè)校準(zhǔn)能力的人員實(shí)施,往往是企業(yè)內(nèi)部確定兩句是否滿足產(chǎn)品測(cè)量誤差和精度的要求而進(jìn)行的操作。這個(gè)概念是90年代中期從國(guó)外引進(jìn)來(lái)的。這里的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)可以企業(yè)自己起草,只要能夠滿足你的需要、科學(xué)合理就行了。
簡(jiǎn)言之區(qū)別如下
1、檢定具有法制性和強(qiáng)制性,是自上而下的。如在強(qiáng)檢目錄內(nèi)必須檢定不然就違法。
2、檢定有一定周期,1/2年一次。期間準(zhǔn)確性很難得到保證。也就是說(shuō)檢定合格不一定能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,這也就是一些國(guó)外同行不認(rèn)可檢定的原因。
3、校準(zhǔn)不具有法制性,是自下而上的溯源行為。目的是為了保證分析的結(jié)果可以溯源到單位。方法往往用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)件進(jìn)行比對(duì)等。
4、校準(zhǔn)是實(shí)驗(yàn)室自發(fā)的行為,如有異常等,隨時(shí)可以進(jìn)行,沒(méi)有時(shí)間限制,建議由實(shí)驗(yàn)室人員自己完成。校準(zhǔn)就是以砝碼做參照對(duì)誤差加以修正。震動(dòng)、 時(shí)間和溫度變化所反映的漂移誤差可通過(guò)校準(zhǔn)來(lái)消除。
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