奧立龍8611BN和8411BN鈉離子電極操作說明書
前言:奧立龍8411BN ROSS電極和8611BN ROSS復合鈉電極能迅速、準確、經(jīng)濟的測量水溶液中的鈉離子濃度,由于此電有*氧化還原作用的內參比系統(tǒng),因此這ROSS電極比傳統(tǒng)的鈉電備更快的響應,更好的穩(wěn)定性,更的測量等優(yōu)點。為了得到更真實、更快的測量結果,熱電集團還推薦了已知添加法的測量程序。
注意:
(1)儀器使用前請仔細閱讀操作說明書。
(2)本中文說明書僅供參考,若有不詳之處,請與原文為準。
一、基本配置:
8611BN ROSS鈉離子電極基本配置如下:
900010 電極填充液50ml×3瓶,適于鈉離子濃度高于0.2ppm
900012 電極填充液50ml×1瓶,適于鈉離子濃度低于0.2ppm
841111 鈉離子沖洗液, 475ml×1瓶
841109 鈉離子已知添加法標準液,1000ppm含ISA,475ml×1瓶
841108 1000ppm鈉離子標準液475ml×1瓶
841113 鈉電極活化液475ml×1瓶
841101 鈉電極儲存液475ml×1瓶
二、選購附件及消耗品:
841109 鈉離子已知添加法標準液,1000ppm含ISA,475ml×1瓶
650700 1M鈉離子標準液(含離子強度調節(jié)劑)
941706 0.1M氯化鈉標準液
841108 1000ppm鈉離子標準液
941107 100ppm鈉離子標準液
941105 10ppm鈉離子標準液
841111 鈉離子強度調節(jié)劑
841113 鈉電極活化液
841101 鈉電極儲存液
900010 電極填充液,適于鈉離子濃度高于0.2ppm
900012 電極填充液瓶,適于鈉離子濃度低于0.2ppm
三、用戶自備附件:
鈉電極沖洗液(測量過程中沖洗鈉電極):取10ml的841111 加去離子水稀釋到1升
磁力攪拌器 1臺,攪拌子10顆,150或200mL 塑料燒杯10個
塑料洗瓶1個,移液管(1mL):2根
四、電極預處理:
注意:若電極頭附著有白色結晶物質, 是電極填充液滲透所致,屬于正常情況
1、從電極盒中取出8611BN電極,輕輕拔下電極保護蓋,并收藏好電極保護套作將來備用;手握電極后端,像甩溫度計一樣輕輕用力甩電極,以將電極中環(huán)狀細管內的黃色內填充液甩到電極前端。
2、用自配的鈉電極沖洗液沖洗電極外表所附著的結晶鹽類,切勿使用蒸餾水或去離子水。
3、對于8611BN鈉離子復合電極:
(1)打開電極填充孔,參照鈉電極英文手冊P5頁的圖1(Figure 1),朝電極頭的方向壓(不能擰)電極后端, 排出電極內的填充液。
(2)擰下900010電極填充液瓶上的黑色膠蓋和紅色塞子,套上白色尖嘴蓋,再掰直尖嘴,參照電極英文手冊P5頁的圖2(Figure 2)將填充液通過電極上端的填充孔注入電極中,填充液的高度距填充孔3cm。
注意:電極在使用過程中,參比填充液的填充孔須打開,電極不用時,填充孔再塞住。
*次使用時,須將8611BN鈉電極放入841101鈉電極儲存液中浸泡至少3小時以活化電極。電極浸泡后,參照電極英文手冊P5頁的圖1(Figure 1),朝電極頭的方向壓(不能擰)電極后端,放出電極內的填充液,充分潤濕填充液滲透界面和電極頭,然后再對電極補充填充液距填充孔1.5cm的地方。
4、對于8411BN/80-03鈉離子分體電極:
(1)擰下900010填充液瓶上的黑色膠蓋和紅色塞子,套上白色尖嘴蓋,再掰直尖嘴,參照電極英文手冊P5頁的圖2(Figure 2)將填充液通過電極上端的填充孔注入80-03參比電極中,填充液的高度距填充孔2cm。 注意:電極在使用過程中,參比填充液的填充孔須打開,電極不用時,填充孔再塞住。
(2)*次使用時,將8411BN鈉電極放在841101鈉電極儲存液中浸泡至少3小時,同時將80-03參比電極放在去離子水中浸泡。
(3)電極浸泡后,參照電極英文手冊P5頁的圖1(Figure 1),朝電極頭的方向壓(不能擰)80-03電極后端,放出參比電極內的少許填充液,充分潤濕填充液滲透界面和電極頭,然后再對80-03參比電極補充填充液。
五、電極斜率檢查:
每隔一段時間,用以檢查電極的性能和工作狀況
電極斜率檢查用的標準液: 1000ppm鈉離子標準液(訂貨號:841108 )
*其它標準液可能不具有足夠的鈉離子濃度來斜檢查率。
1、如果電極是*次使用或電極長期儲存后重新使用時,請按電極預處理章節(jié)來準備電極。
2、將電極與主機連接,接通主機電源。
3、 取100ml去離子水到入150ml塑料燒杯中,加入10ml離子強度調節(jié)劑(訂貨號:841111),充分攪拌均勻,壓“mode/cal”鍵移動屏幕“▼”符號將主機的測量模式轉換到mV模式。
4、用自配的鈉電極沖洗液沖洗電極,用干凈紙巾擦干后,將電極插入上述第三步準備好的燒杯中。
5、取1ml 的1000ppm鈉離子標準液加入到燒杯中,均勻攪拌,當電極讀數(shù)穩(wěn)定后記下電位mV值。
6、取10ml的1000ppm鈉離子標準液加入到同一燒杯中,均勻攪拌,當電極讀數(shù)穩(wěn)定后記錄下電位mV值。
7、所記錄的兩個電位的差值即被定義為電極斜率,當溶液溫度在20~25℃時,此斜率應在52到60mV/之間,如果斜率不在此范圍,需按照電極活化處理程序處理電極或參閱電極手冊中的故障原因。
六、測量濃度單位:
樣品鈉離子測量的濃度單位可用ppb,ppm , M或 %表示,所表示的單位與校正電極用的標準液的濃度單位相同(濃度單位的轉換請參閱英文說明書P7-P8)。
七、測量前注意事項:
1、根據(jù)被測樣品的濃度,準備濃度相差10倍的鈉離子標準液。如:用841108(1000ppm)標準液稀釋成10ppm 和100ppm。
2、樣品的濃度應在兩個標準液濃度之間,全部標準液及樣品在相同溫度20℃以上。
3、標準液和樣品在校正和測量之前都須添加二異丙胺鈉離子強度調節(jié)劑:樣品和標準液的pH值控制在12左右。
4、校正和測量過程中,須使用磁力攪拌器攪拌,全部樣品及標準液在測量中的攪拌速度要相同,攪拌時,磁力攪拌器可能會產(chǎn)生熱量導致溶液溫度改變,建議放置隔熱材料于攪拌器與燒杯之間。
5、標準液和樣品溶液按照低濃度到高濃度的順序對電極校正和測量,以減少校正和測量污染誤差(如:先用10ppm標準液校正電極,再用100ppm標準液校正電極)。
6、每天測量前對電極校正1次,若使用頻率比較高,建議下午再對電極校正1次,并且使用新鮮的標準液來校正電極。
7、樣品測量之間,須先用自制的鈉電極沖洗液來清洗電極,電極沖洗后輕輕甩動電極,然后再用少許待測樣品沖洗電極。切勿擦拭電極感應玻璃泡,以防電極感應頭產(chǎn)生靜電被擊穿或測量漂移。
8、正常測量過程中,參比電極填充液建議每隔1個月更換1次。
9、如果每天測量樣品多,電極感應頭表面會形成一水合層,導致電極數(shù)據(jù)產(chǎn)生漂移、反應變慢,穩(wěn)定時間變長時,須將電極浸泡在841113鈉電極活化液中30-60秒鐘。
10、測量過程中,當暫不使用鈉電極時,將鈉電極儲存在稀釋841101后的儲存液中:即1份841101儲存液加入100份去離子水。
11、測量高濃度鈉離子樣品時,需準備與樣品背景成份相似的標準液。
八、鈉離子測量:
直接二點標定法測量常規(guī)鈉離子濃度
1、如果*次使用新電極或電極干放保存后重新使用,須按照電極預處理和測量前注意事項做好電極測量前的準備工作。
2、根據(jù)被測樣品的濃度,準備濃度相差10倍的鈉離子標準液。如:用841108(1000ppm)標準液稀釋成10ppm 和100ppm(建議被測樣品的濃度在兩個標準液濃度之間,全部標準液及樣品在相同溫度20℃以上)。
3、將電極與主機連接,接通主機電源,將主機測量模式轉為濃度測量模式(壓mode/cal鍵移動屏幕下端▼符號,轉為濃度測量模式Conc)。
4、取100mL較低濃度的標準液倒入200mL燒杯中,加入10ml離子強度調節(jié)劑,攪拌均勻,作為校正用的第1點標準液; 再取100mL較高濃度的標準液倒入另一個200mL燒杯中,攪拌均勻,作為校正用的第2點標準液。
5、用自制的鈉電極沖洗液反復沖洗電極2-3次,再用少許第1點標準液沖洗電極,然后將電極插入第1點標準液的燒杯中,并用磁力攪拌器均勻攪拌溶液。參照主機操作手冊的校正程序(壓cal校正鍵),開始進行第1點標準液校正,當主機數(shù)值穩(wěn)定時,壓數(shù)字鍵或滾動鍵▲▼,將主機屏幕的顯示值調整為標準液濃度的數(shù)值(即:10.0ppm)。
6、當?shù)?點標準液校正結束后,取出電極,用自制的鈉電極沖洗液反復沖洗電極2-3次,再用少許第2點標準液沖洗電極,然后將電極插入第2點標準液的燒杯中,并用磁力攪拌器均勻攪拌溶液。參照主機操作手冊的校正程序,開始進行第2點標準液校正,當主機數(shù)值穩(wěn)定時,壓數(shù)字鍵或滾動鍵▲▼,將主機屏幕的顯示值調整為標準液濃度的數(shù)值(即:100.0ppm)。
7、當?shù)?點標準液校正結束后,取100mL樣品倒入200mL燒杯中,加入離子強度調節(jié)劑將樣品的pH值調到9-10,攪拌均勻。
8、將電極從第2點標準液中取出,用自制的鈉電極沖洗液反復沖洗電極2-3次,然后用少許樣品溶液沖洗電極,再將電極插入樣品溶液中,并用磁力攪拌器均勻攪拌溶液。當主機讀數(shù)穩(wěn)定時即可記錄測量數(shù)值(測量數(shù)值的單位與標準液的濃度單位相同ppm 或ppb)。
九、電極維護和保存:
參比電極填充液滲透界面的清洗
1、滲透界面常規(guī)清洗:拔下電極填充孔上的塞子,參照電極英文手冊P5頁的圖1(Figure 1),朝前端電極頭的方向壓(不能擰)電極后端,讓流出電極填充液帶走界面的污染,再補充新鮮的電極填充液。
2、污染嚴重的滲透界面清洗:參照電極英文手冊P5頁的圖1(Figure 1),朝前端電極頭的方向壓(不能擰)電極后端,打開滲透界面,先用鈉電極沖洗液沖洗界面,然后再填入新鮮的填充液。
十、電極儲存:
型號:84-11/80-03
例行儲存(1周以內或每天測量保存)
8411BN鈉電極:將鈉電極浸泡在鈉電極儲存液 841101中,每周更換新的儲存液,如果溶液有結晶產(chǎn)生或受到污染時,縮短電極儲存液更換的時間。當測量低濃度(小于0.2pm)鈉離子樣品時,要使用稀釋后的鈉電極儲存液:即1份841101儲存液加入100份去離子水。
80-03參比電極:將參比電極浸泡在電極填充液中,也可浸泡在去離子水中,但不可浸泡在鈉電極儲存液 841101中,如果此事發(fā)生,在電極使用前須更換參比電極填充液。
長期儲存(超過1周不使用)。
8411BN鈉電極:在鈉電極保護套中塞塊小海綿,并在海綿上滴幾滴鈉電極儲存液,然后輕輕套上用鈉電極沖洗液沖洗過的鈉電極頭。
注意:電極保護套內海綿要保持濕潤。
80-03參比電極:參比電極內須有填充液,填充孔蓋緊, 在參比電極保護套中塞塊小海綿,并在海綿上滴幾滴電極填充液,然后輕輕套上用鈉電極沖洗液沖洗過后的參比電極頭。注意:電極保護套內海綿要保持濕潤。
型號:8611BN
例行儲存(1周以內或每天測量保存)
電極內須有填充液,填充孔蓋緊,將電極浸泡在鈉電極儲存液 841101中,每周更換新的儲存液,如果溶液有結晶產(chǎn)生或受到污染時,縮短電極儲存液更換的時間。電極儲存1周以內不用,而又重新使用時,先放出少許填充液沖洗滲透界面,然后再補充填充液。當測量低濃度鈉離子樣品時,要使用稀釋后的鈉電極儲存液:即1份841101儲存液加入100份去離子水。
長期儲存(超過1周不使用)
電極內須有填充液 ,填充孔蓋緊,在電極保護套中塞塊小海綿,并在海綿上滴幾滴鈉電極儲存液,然后輕輕套上用鈉電極沖洗液沖洗過的電極頭。 注意:電極保護套內海綿要保持濕潤。如果電極長期保存后重新使用時,須按照新電極處理程序一樣對電極進行預處理后再使用。
十一、故障原因
故障排除檢查清單
現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決 |
讀數(shù)超出范圍 | 儀器故障。 電極未正確接上。 無參比電極或參比電極未填充電極填充液。 電極未浸到溶液。 電極故障。 | 執(zhí)行儀器自檢程序。 檢查電極是否正確接好。 連接參比電極,或檢查填充液。 置電極浸入溶液中。 檢查電極 |
噪聲或讀值不穩(wěn)定 | 儀器故障。 儀器或攪拌器未妥當接地。 電極故障。 參比電極填充液滲透界面堵塞。 | 執(zhí)行儀器自檢程序。 檢查接地。 檢查電極 清洗參比電極界面 |
飄移 | 電極使用蒸餾水潤洗。 電極感應頭受干擾。 電極故障。 參比電極填充液流出速度太慢。 參比電極填充液不適合或受污染。 | 請使用電極沖洗液沖洗電極。 重新用鈉電極活化液處理電極。 檢查電極 懸空電極,讓填充液自然流出15分鐘。 檢查填充液是否正確或更換填充液 |
低斜率或無斜率 | 標準液受污染或數(shù)值不正確 ISA未使用 pH太低。 電極需再處理 參比電極填充液滲透界面堵塞 標準液溫度低 電極故障 | 重新準確配制新標準液 使用所建議的二異丙胺 使用所建議的二異丙胺 用鈉電極活化液處理電極。 清洗參比電極界面 提高標準液溫度 檢查電極 |
錯誤 答案 | 標準液受污染 樣品pH太低 儀器校正不正確 有干擾存在 | 重配標準液 使用建議的二異丙胺 重新校正 請參閱Interferences |
十二、 故障排除指導
在排除故障中zui重要原則為依系統(tǒng)個別組件逐一檢查,在系統(tǒng)的組件有:1)儀器,2)電極,3)標準液,4)樣品。
1)儀器: 按照主機自檢程序檢查主機是否有故障。
2)電極: 用電極清洗液沖洗電極。
按照電極斜率測量程序檢查電極操作斜率Slope。
如果電極斜率檢查程序失敗,參照鈉電極活化程序處理鈉電極。
重復步驟2。
如果電極斜率檢查程序仍不正常,可能鈉電極或參比電極有問題。
如果穩(wěn)定性及斜率檢查都正常,但測量仍然存在問題,樣品可能含有干擾物質或絡合劑或采用的測量方法錯誤。
在更換”故障”電極之前,需確定以下都做過:
?*清洗電極。
?正確活化電極。
?更換電極填充液。
?使用正確的ISA及標準液。
?測量程序和方法正確。
?重新檢查故障原因。
3)標準液:測量結果的品質與標準液品質有很大關連,若發(fā)生測量錯誤,重新配置標準液,它可節(jié)省故障排除的時間!很多錯誤結果都是因標準液受污染,稀釋的方法不準確,去離子水的品質不合格,或濃度計算錯誤等因素。
*方法用系列稀釋法配置標準液:此程序先配制一個標準液作母液,再用容量瓶來稀釋配制第二個標準液,然后再用容量瓶來稀釋第二個標準液成為第三個標準液,直到所需的標準液都已配制好。
4)樣品:如果電極在標準液中校正和測量正常,但在樣品中不正常,可能樣品中含有干擾物質,絡合劑或其它物質影響反應或損壞感測電極或參考電極的感應頭。
十三、 電極特性
1、電極的電位與濃度在半對數(shù)表上做圖其直線的斜率大約為57mV/10倍濃度,請參閱英文手冊P10圖4。
2、在樣品鈉離子濃度高于10-5M時, 電極呈現(xiàn)良好響應速度(99%在1分鐘或更短可達到)。同時電極的響應速度也與溫度有關,溫度在室溫以上反應較快,在低溫時反應較慢。在正常操作應避免溫度低于15℃,溫度低于15℃或濃度低于10-5M時,則響應時間較長,請參閱英文手冊P10圖4。建議標準液和樣品的溫度控制在20~25oC。
3、磨擦電極的玻璃球或重復移動電極從這溶液到另一溶液,可能在鈉電極產(chǎn)生靜電。此狀況可使用已知添加法來加以克服,濃度計算依據(jù)變化的mV值,并非比較其電位mV值。
4、如果電極極化產(chǎn)生了靜電或采用直接測量法測量,需要將鈉電極浸泡在鈉電極儲存液中至少3小時來放電!
5、如果長時間使用電極測量,一個水合層會形成在鈉電極的玻璃表面,將造成較慢的反應時間,建議將鈉電極浸泡在841113鈉電極活化液中。
6、電極壽命:在實驗室正常測量和保養(yǎng)的情況下,鈉電極應可至少使用壹年。當斜率變小而且讀值開始飄移時,意味著鈉電極需要活化處理,更換參比電極填充液。當電極活化維護后仍不能正常工作,就需重新更換電極。制造商只對產(chǎn)品的質量負責,而不對產(chǎn)品在惡劣條件下的測量負責。
7、電極活化處理:在平時測量過程中,當電極斜率變小或數(shù)值飄移,而且用鈉電極儲存液浸泡仍無法改善電極性能時,需要對鈉電極活化處理:將鈉電極浸泡在841113鈉電極活化液中30秒,再用鈉電極沖洗液沖洗電極,zui后將鈉電極浸泡在841101鈉電極儲存液中15分鐘后再開始使用。
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